薄层光密度

lin06900 · Wysłany: Wto 8:48, 01 Mar 2011

薄层光密度法测定川黄柏及其炮制品中小檗碱的含量
果一致，故用单波长扫描测定。-406·2．3仪器参数以单波长345nm反射锯齿扫描，线性参数SX一3，灵敏度CHI×5．狭缝1．25mm×1．ZSmm，扫描速度20mm／min。2．4稳定性测定在薄层板上点2l标准液，展开，定位，扫描测定．2，24，48小时后备测1次基本无变化，变异系数在0．16t0，55。2．5精密度测定在同一薄层板上点5个2fd标准液点．展开，定位，扫描测定，5个斑点标准差为0．32．RSD=0．90，精密度符合要求。在一个斑点上扫描5次，测得RSD一0．24，示仪器精密度好。2．6线形试验在同一薄层板上点盐酸小檗碱标准液l，2，3，4，5，展开，定位．在hs345nm处单波长锯齿扫描，在0．5～2g之问线形良好，相关系数r一0．9993~0．9999。3样品测定采用随行标准品线形方法测定样品中小檗碱含量，中间点标准液1．2，31．两旁点样品液2l，饱和半小时，展开．挥去溶剂，60℃烘3o分钟，在365nm处定位，以单波长ks345nm薄层扫描，由线形回归方程计算样品中小檗碱含量(以无水计)，黄柏及其炮制品测定结果见表l。说明炮制后黄柏中小檗碱含量损失为l1．79～94．01。表1黄柏炮制前后小檗碱含量变化韬；RSDnr损4回收试验取生黄柏样品液在同一薄层板上，中间点3个标准液1，2．3l，左边3点为样品液0．5l+标准液l，右边3点为样品液0．51，展中国中药杂志1995年第20卷第7期开，测定同3，结果见表2。表2回收率实验5不同提取及测定法比较样品用超声提取30分钟及索氏提取6小时，均定容50ml，用薄层扫描法与柱层紫外法测定小檗碱含量[．]，结果见表3。超声提取扫描测定j击，方j击简便，样品在30分钟内小檗碱基本提尽，无须分离，直接在薄层板上扫描测定．省时．省溶剂，符合薄层分析误差要求。表3不同提取与浏定方法其小檗碱含量比较6存放实验黄柏的不同干燥方法及储存时间对小檗碱含量有影响[。采用低温6O℃烘干使小檗碱尽量少损失。样品每隔3个月取1次，每次取20g干燥粉碎过6O目筛，按样品测定项下进行小檗碱含量测定，结果见表4。说明黄柏随着存放时间增长，小檗碱含量降低越多。中国中药杂志1995年第20卷第7期表4存放时问对小檗碱的影响注：外表灰黄色7讨论7．1川黄柏经薄层层离后除小檗碱外．在小檗碱下方仅有微弱的黄色荧光斑点，与关黄柏有区别，小檗碱在0．5～2内线形较好，回收率为98士1．7()，RSD=1．7，方法简便易行，表明方法的可靠性。7．2超声波法与索氏法提取小檗碱的比较表明两方法基本一致，超声波法省时安全．，J、檗碱在30分钟内基本提尽。7．3炮制前后的黄柏，其小檗碱含量降低很多。以生黄柏为100．盐黄柏降低11．79，酒黄柏降低16．98．炭黄柏陴低94．0l％．与关黄柏炮制品依次降低4，1,3．84有差异“。7．4黄柏贮存后小檗碱含量下陴，放在室内外观呈灰黄色．小檗碱含量比同期避光干燥器保存的低4．8。7．5样品按1990年版中国药典黄连项下测定小檗碱含量，由于异喹啉类生物碱都能被乙醇洗脱，普遍比本法高1．8～2．4，本法测的是小檗碱的真实含量。
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